O B S A H 1. ÚVOD 3 2. VŠEOBECNÉ PROBLÉMY ANALYTICKEJ CHÉMIE 2.1. Predmet analytickej chémie 2.2. Kvalitatívna analýza 2.3. Charakterizácia látok 5 2.. Kvantitatívna analýza 5 2.5. Proces chemickej analýzy 6 2.6. Selektivita dôkazu a stanovenia 8 2.7. Nezávislé a závislé metódy 8 2.7.1. Spôsoby porovnávania signálov 9 2.8. Referenčné materiály 11 2.8.1. Základné látky 11 2.9. Odber vzorky 12 2.9.1. Odber heterogénnej vzorky tuhého skupenstva 12 2.9.2. Príprava analytickej vzorky 13 2.9.3. Vzorkovanie plynov a kvapalín 13 2.10. Chemická úprava tuhých vzoriek 1 2.10.1. Rozpúšťanie vzoriek 1 2.10.2. Tavenie tuhých látok 16 2.11. Chyby merania 18 2.11.1. Interval spoľahlivosti 19 2.11.2. Systematická chyba 19 2.11.3. Hodnotenie analytických výsledkov 21 2.12. Analytická chémia v hraničných koncentračných oblastiach 21 2.12.1. Analýza vysokočistých materiálov 21 2.12.2. Zvláštnosti analýzy nízkych obsahov 22 3. VYUŽITIE CHEMICKÝCH REAKCIÍ NA DÔKAZ LÁTOK. KVALITATÍVNA ANALÝZA KATIÓNOV A ANIÓNOV 2 3.1. Charakteristika reakcií kvalitatívnej analýzy 2 3.2. Spôsoby uskutočnenia dôkazových reakcií 25 3.3. Analytická selektivita 26 3.. Systematické postupy oddeľovania a dokazovania katiónov a aniónov 27 3..1. Sulfánový postup rozdeľovania katiónov 27 3..2. Klasifikačné reakcie aniónov podľa Bunsena 30 3.5. Skupinové reakcie katiónov 31 3.6. Dôkazové reakcie katiónov 3 3.7. Dôkazové reakcie aniónov 1
. VYUŽITIE CHEMICKÝCH REAKCIÍ NA STANOVENIE LÁTOK 5.1. Vyjadrenie kvantitatívneho zloženia chemickej sústavy 6.2. Všeobecný postup výpočtu rovnovážnych koncentrácií 8 5. ANALÝZA NA ZÁKLADE ACIDOBÁZICKÝCH REAKCIÍ 50 5.1. Acidobázické rovnováhy vo vode 51 5.1.1. Roztok silnej kyseliny alebo silnej zásady 51 5.1.2. Roztok slabej kyseliny 52 5.1.3. Roztok slabej zásady 53 5.1.. Roztok soli 53 5.1.5. Roztok viacsýtnej kyseliny alebo zásady 5 5.1.6. Roztok amfolytu 5 5.1.7. Tlmivý roztok 5 5.2. Znázorňovanie acidobázických rovnováh. Distribučný diagram 55 5.3. Acidobázické titrácie 57 5.3.1. Titračné krivky 57 5.. Indikácia konca titrácie 61 5.5. Acidobázické metódy odmernej analýzy 62 5.5.1. Príklady alkalimetrických stanovení 63 5.5.2. Príklady acidimetrických stanovení 65 6. ANALÝZA NA ZÁKLADE KOMPLEXAČNÝCH REAKCIÍ 67 6.1. Komplexačné rovnováhy a ich vyjadrovanie 67 6.2. Distribučné diagramy 68 6.3. Vedľajšie reakcie a podmienené konštanty stability 69 6.. Cheláty kovov s organickými skúmadlami 70 6.5. EDTA a jej cheláty, chelátometria 72 6.6. Titračná krivka chelátometrickej titrácie 73 6.7. Indikácia konca chelátometrickej titrácie 75 6.8. Chelátometrické titrácie 76 6.9. Merkurimetria 77 6.10. Argentometrické stanovenie kyanidov 78 7. METÓDY ZALOŽENÉ NA ZRÁŽACÍCH REAKCIÁCH 79 7.1. Súčin rozpustnosti 79 7.2. Rozpustnosť a jej ovplyvňovanie 80 7.2.1. Vplyv vlastných iónov na rozpustnosť zrazenín 80 7.2.2. Vplyv vedľajších rovnováh na zrážaciu reakciu. Konkurenčné reakcie 81 7.2.3. Podmienený súčin rozpustnosti 82
7.3. Zrážanie ako základ vážkovej analýzy 83 7.3.1. Vlastnosti zrazenín 85 7.3.2. Všeobecný postup vážkovej analýzy 87 7.3.3. Zrážanie z homogénneho roztoku 87 7.. Elektrogravimetria 88 7.5. Odmerné metódy založené na využití zrážacích reakcií 89 7.5.1. Argentometria 89 7.5.2. Titračná krivka argentometrickej titrácie 91 8. ANALÝZA NA ZÁKLADE OXIDAČNO - REDUKČNÝCH REAKCIÍ 9 8.1. Oxidačno - redukčný potenciál 9 8.2. Ovplyvňovanie redoxného potenciálu 95 8.3. Úplnosť redoxnej reakcie 97 8.. Titračná krivka redoxnej titrácie 97 8.5. Výpočet zloženia redoxnej sústavy 100 8.6. Indikátory redoxných titrácií 101 8.7. Metódy oxidačno - redukčných odmerných stanovení 102 8.7.1. Manganometria 102 8.7.2. Bichromátometria 105 8.7.3. Bromátometria 106 8.7.. Cerimetria 107 8.7.5. Jodometria 107 8.7.6. Titanometria 111 9. EXTRAKCIA V SYSTÉME KVAPALINA - KVAPALINA 112 9.1. Rozdeľovacia konštanta, rozdeľovací pomer 112 9.2. Extrakcia chelátov a iónových asociátov 113 9.3. Separačná účinnosť a výťažok extrakcie 11 9.. Protiprúdová extrakcia 11 10. IÓNOVÁ VÝMENA 116 10.1. Selektivitný koeficient, rozdeľovací koeficient 117 10.2. Výmenná kapacita ionexu 118 10.3. Rýchlosť výmeny iónov 118 10.. Využitie ionexov 119 11. KINETICKÉ ASPEKTY ANALYTICKÝCH REAKCIÍ 120 11.1. Rýchlosť chemickej reakcie a jej analytické využitie 121 11.2. Analýza zmesi látok založená na nekatalytických reakciách 122 11.2.1. Metóda logaritmickej extrapolácie 122 11.2.2. Metóda jedného bodu 123
11.3. Neenzymatické katalytické metódy. Katalymetria 12 11.3.1. Diferenciálne metódy stanovenia katalyzátora 125 11.3.2. Integrálne metódy stanovenia katalyzátora 125 11.3.3. Vyhodnotenie merania 125 11.. Enzymatické katalytické metódy 126 12. PRINCÍPY TERMICKEJ ANALÝZY 128 12.1. Termogravimetria (TG) a derivačná termogravimetria (DTG) 128 12.2. Diferenčná termická analýza (DTA) a diferenciálna skenovacia kalorimetria (DSC) 130 12.3. Analytické využitie TG, DTG a DTA kriviek 130 12.. Dilatometria 131 12.5. Entalpiometria 132 12.6. Kalorimetrické (termometrické) titrácie 133 13. OSOBITOSTI ANALÝZY ANORGANICKÝCH SÚSTAV 13.1. Stanovenie straty sušením 13.2. Stanovenie straty žíhaním 13.3. Stanovenie vody 136 13.. Analýza plynných vzoriek 136 13.5. Analýza kovov 137 13.6. Analýza hnojív 138 13.7. Analýza silikátov 138 13.8. Analýza vody 139 1. POSTUP ANALÝZY ORGANICKÝCH LÁTOK 10 1.1. Príprava vzorky a predbežné skúšky 10 1.2. Chemické metódy elementárnej analýzy 11 1.2.1. Uhlík a vodík 12 1.2.2. Dusík 12 1.2.3. Kyslík 13 1.2.. Síra 13 1.2.5. Halogény 1 1.3. Metódy štruktúrnej analýzy 15 1.3.1. Hydroxylová skupina 15 1.3.2. Karbonylová skupina 16 1.3.3. Karboxylová skupina 16 1.3.. Aminoskupina 17 1.3.5. Nenasýtené väzby 17
15. STOPOVÁ ANALÝZA 18 15.1. Materiály a čistenie nádob a pomôcok 19 15.2. Chemikálie pre stopovú analýzu 150 15.3. Laboratóriá pre stopovú analýzu 150 15.. Analýza zložiek životného prostredia 151 15..1. Analýza vôd 151 15..2. Analýza kalov a sedimentov 152 15..3. Analýza pôd 152 15... Analýza ovzdušia 153 16. ANALYTICKÁ KONTROLA V PRAXI 15 16.1. Organizácia analytickej kontroly 155 16.2. Automatizácia analytických procesov 156 17. AKREDITÁCIA CHEMICKÝCH LABORATÓRIÍ 157 17.1. Požiadavky na akreditáciu chemických laboratórií 157 17.2. Systém zabezpečovania kvality 158 17.3. Neistoty merania 159 17.3.1. Zložky neistoty 159 17.3.2. Postup výpočtu neistôt 161 18. LITERATÚRA 163